在化合物結構確證時,我們通常會用到核磁共振譜圖來判斷各個元素之間的關系。譜圖的種類很多,下面簡單地介紹各種類型的譜圖。
氫譜:通過圖中質子的化學位移、偶合常數推測化合物所具有的結構單元。
碳譜:通過圖中碳的化學位移,廣東標準怎么做結構確證、偶合常數推測化合物中關于碳的結構單元。
DEPT譜:(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer),又稱為無畸變極化轉移技術,廣東標準怎么做結構確證,廣東標準怎么做結構確證,是一種碳譜核磁共振譜中的一種檢測技術,主要用于區分碳譜圖中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
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例如石蠟在300-28000 1462、 1376 及719cm-1處有較強吸收,氟碳在1640-1510、 1200-1140、 1010-760cm-1 有吸收。故解析時應予注意。對于其它的試樣制備技術,如衰減全反射法(ATR)一般不作推薦,但必要時可說明原因而使用。(3)制圖要求:基線般控制在90%透光率以上,供試品職量一般控制在使其較為強吸收峰在10%透光率以下,但不得載止。對照品的圖譜同。(4)圖譜解析:盡可能歸屬每-宮能團的特征錯及相關譜帶,幾何構型與立體構蒙信息亦應有一定解析, 合成過程中與特定基團的變化(如酯化、成鹽等)相對應的特征譜帶的改變更應解析,但一-些似是而非的解析則應予避免。廣東標準怎么做結構確證生物技術藥品結構確證怎么收費?找微譜!
元素的分析:結果數據表和說明紅外吸收光譜: 數據表及解析紫外吸收光譜: 數據表及解析核磁共振1H譜:注明質子順序編號的結構式、數據表及解析核磁共振13C譜:注明C原子順序編號的結構式、數據表及解析其它元素核磁共振譜(19F、 31P等) :數據表及解析質譜:數據表離解圖解析如有其它分析項目可以順序后列,如:差熱分析熱重分析測定構型的化學方法綜合解析及結論主要參考文獻
微譜具備國家認可及授權的CMA、CNAS等資質,被認定為國家中小企業公共服務示范平臺、院士專家工作站、高新技術企業。
具體也可用公式計算,不過高中階段就不講那么復雜的了,故在此也就不再深入了。 只有特定已知雜質需要進行結構確證,或者說只有經過結構確證的雜質才能做為特定已知雜質,那么什么雜質需要定義為特定已知雜質呢?根據ICH Q3A及Q3B的要求,超過鑒定限的雜質才需要做為特定雜質進行研究;另外根據個人理解,仿制藥超過原研參比制劑的雜質或穩定性研究過程中降解趨勢超過原研參比制劑的雜質應做為特定已知雜質進行控制,需要進行結構確證;如果是超過美國藥典或歐洲藥典等主流藥典雜質限度的雜質,不但應做為特定已知雜質進行結構確證,甚至還需要進行相關的毒理學試驗以證明其安全性。原料藥的結構確證多少錢?找微譜!
如生物堿類的無機酸(如鹽酸、磷酸)鹽或簡單有機酸(如酒石酸、枸櫞酸等)鹽,可采用成鹽前的游離堿基進行波譜測定和解析,確證堿基結構后,再經確證成鹽情況,最終確證藥 物結構。如能同時提供成鹽前的堿(或酸)及鹽的兩套波譜和試驗數據,是對結構確證更充分和有力的證據。3.金屬鹽類和絡合物除通常要求的各項測試外,還應提供確證分子中金屬元素存在和含量的有關圖譜和分析數據,以確證分子式。不適于或不能測試金屬鹽本身的項目,可以用成鹽前的酸分子或配位體相應測試代替。結構確證解析機構,找微譜!廣東標準怎么做結構確證
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H-H COSY:在氫-氫相關譜上的橫軸耦合縱軸均設定成為氫的化學位移,兩個坐標軸上則畫有通常的一維譜,相互偶合的氫核給出交叉峰。
HMBC:(遠程C-H COSY),C和H遠程相關譜,2JCH,3JCH,相隔2個鍵或3個鍵的碳氫關系
經過多年的深耕發展,微譜在廣州、蘇州、杭州、青島、成都、嘉興、深圳、北京、南京、寧波、武漢、濟南和長沙等地設立有(子)分公司和辦事處,擁有化學、生物、物理、電磁等多個領域的專業實驗室,引進了全球知名的精密儀器如NMR、GC-QTOF、ICP-MS、SEM-EDX、XRF等300余臺、建立了各類譜圖數據庫達到100多萬條。