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福州2-甲基-6-硝基苯胺

來源: 發布時間:2022-10-22

2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl,用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化。福州2-甲基-6-硝基苯胺

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催化劑過多或者不足都不利于反應的進行,催化劑過量容易吸附產物不易分離產物從而導致產物產率降低。催化劑AICI;用量不足,則參加反應的硫酸二甲酯減少,合成反應不能徹底完成,同樣也導致2-甲基-6-硝基苯胺的產率降低。硝基苯胺的產率較高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同樣是個吸熱化學反應,反應溫度越高越利于反應進行,但在現實合成中,高溫并不利于合成,過高的反應溫度會產生一系列副反應,如生成對位乙4酰取代物等,導致產物產率下降;溫度過低不能提供反應進行活化能,同樣也會導致反應產率低。2-氨基-3-硝基甲苯哪里有賣在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%。

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針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。改進后的方法硝化反應溫度容易控制,對設備和操作無特殊要求,較適于大規模工業化生產。2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。

2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺。借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。

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濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應嚴格控制體系溫度在10~12C,加畢繼續反應約0.5h,直至溫度不再上升為止,然后將物料倒人1500mL冰水中,有大量淺黃色固體析出,攪拌,抽濾,得淺黃色固體,干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉移到500mL燒瓶中,加人36%~38%的濃鹽酸150mL,機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,繼續攪拌30min,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,濾餅干燥后得51.1g。橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。太原2-氨基-3-硝基甲苯

拓撲分子極性表面積71.8,重原子數量:11。表面電荷:0,復雜度:155。福州2-甲基-6-硝基苯胺

滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。福州2-甲基-6-硝基苯胺

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