本發明涉及精細化工合成領域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術背景十溴二苯乙烷是美國上世紀90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標均優于十溴二苯醚,是市場上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產的產品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質,產品粒徑直徑大,白度和熱穩定沒有較高突破。美國專利us5077334報道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產的產品質量比低溫溴代高,但是白度比低溫溴化低,影響下游企業使用。申請人在該領域有多年的研究經驗,例如在,其中將溶劑二苯乙烷加熱,在溶劑溫度達到60-70℃時,向溶劑中加入溶質十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭,繼續加熱至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保溫,保溫結束后,在氮氣保護下熱過濾,所得濾液冷卻至60-80℃結晶,此溫度下再次過濾,然后向濾餅結晶體加入無水乙醇或無水甲醇進行洗滌,過濾,濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法可以來我司咨詢!天一十溴二苯乙烷生產工藝
所得產品顏色好,白度高,黃色指數低。10.具體而言,本發明提供了以下技術方案:一種十溴二苯乙烷的制備方法,在溴化階段加入負載型復合催化劑,所述負載型復合催化劑是以陽離子表面活性劑改性蒙脫土為載體,負載復合催化劑,所述復合催化劑是鐵鹽和/或鋁鹽、銻鹽和有機磷配體的鎳鹽的混合物。11.所述陽離子表面活性劑選自季銨鹽或季磷鹽,推薦為季銨鹽,包括但不限于十二烷基三甲基氯化銨,二甲基二十二烷基氯化銨,十四烷基三甲基氯化銨,十六烷基三甲基氯化銨。12.所述鐵鹽、鋁鹽是指它們的鹵鹽或硝酸鹽;進一步地,所述鐵鹽、鋁鹽、銻鹽是指它們的鹵鹽,比如它們的氯鹽,溴鹽,包括但不限于三氯化鐵、三氯化鋁、三溴化鐵、三溴化鋁、三氯化銻;所述有機磷配體的鎳鹽選自1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯萘二氯化鎳,雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鎳中的至少一種。13.推薦地,復合催化劑制備過程中原料的配比是蒙脫土,鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁鹽::。14.所述負載型復合催化劑是通過包括以下步驟的制備方法得到:(t1)將蒙脫土浸漬于陽離子表面活性劑的水溶液中,浸漬時間15-20h。雅寶十溴二苯乙烷分解溫度溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷。
1)產品有顏色,需要經過堿溶液或有機溶劑萃取、洗滌、粉碎、高溫老化等復雜的后處理過程才能得到白色阻燃劑產品。(2)副產品溴化氫產量大,溴素消耗量大,副產品的回收利用對過程經濟性影響很大。(3)溴化過程在50-80℃下進行,產生的溴化氫對反應器和吸收設備腐蝕嚴重。日本東一公司**JP10158202(1998-6-16)和JP10175893(1998-6-30)公開用氯化溴為溴化劑,以三氯化銻為催化劑,在鹵代烷烴溶劑中0℃下溴化二苯乙烷合成六溴二苯乙烷和十溴二苯乙烷混合物的方法。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19的優點是得到可直接使用的白色多溴代二苯乙烷阻燃劑,存在的缺點是:(1)產品溴含量低,通常是%%。(2)產品熔點低,通常是190-310℃。現在阻燃聚乙烯電纜料已大量用于電線、通信電纜、數據電纜、電力電纜及伴熱電纜等功能性材料,尤其是隨著工業迅猛發展和人們生活水平的不斷提高,人們對環境和自我健康越來越重視,生活中,不可避免的接觸到帶有細菌、霉菌的電線、數據線,從而派生出許多疾病,甚至危及生命。進入21世紀以來,許多發達國家已在通信行業、食品包裝行業、家電、化工行業及日常用品行業運用抗菌塑料,同樣電纜行業也隨之擴大對***電纜料的需求,其中。
鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁::。21.發明人預料不到地發現,以上述比例的復合催化劑,能夠在較低催化劑用量的情況下在整個溴化階段都保持很好的催化活性,在溴化的不同階段平穩發揮催化作用,由于二苯乙烷的溴代是逐漸進行的,當出現高溴代產物時,主要是六溴代至八溴代產物時,體系的粘度加大,產生部分固態物質,容易發生團聚,使得部分溴和不完全溴化的產物被包覆而無法順利反應,即影響了產品的白度,也使得產品中含有不完全溴化的產物而穩定性所有下降。現有技術往往采用加大攪拌速度和力度的方式,但采用本發明的復合催化劑,其為能夠均勻分散在體系中,快速度過溴代體系變粘稠的階段,減少團聚現象,使得產品中游離溴的含量極低,并且產品品質好,熱穩定性高,經過250℃處理3h后,白度基本沒有下降。22.進一步地,所述十溴二苯乙烷的制備方法包括以下步驟:(s1)溴化:將溴素和復合催化劑混合均勻后,緩慢加入熔融的二苯乙烷,滴加完畢后升溫加熱反應;(s2)溴蒸:反應結束后加入水,攪拌后物料轉移至溴蒸釜,加熱回收蒸出的溴;(s3)后處理:蒸除過量溴后,冷卻,水洗,過濾,加入后處理劑,球磨,水洗、烘干。溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司,有需求可以來電咨詢!
會有少量揮發性有機溶劑,相對于普通UV膠印油墨,其環保性能還要差一些,本人在蚌埠收購十溴二苯乙烷潤滑劑-全天上門收購十溴二苯乙烷潤滑劑方便可靠,使用抗氧化劑的同時還要注意存在的一些促進脂肪氧化的因素,如光尤其是紫外線,極易引起脂肪的氧化,可采用避光的包裝材料,如鋁復合塑料包裝袋來保存含脂食品。加工和貯藏中的高溫一方面促進食品中脂肪的氧化。另一方面加大抗氧化劑的揮發,例如BHT在大豆油中經加熱至170℃,90分鐘,就完全分解或揮發。大量氧氣的存在會加速氧化的進行,實際上只要暴露于空氣中,油脂就會自動氧化。本人在蚌埠收購十溴二苯乙烷潤滑劑-全天上門收購十溴二苯乙烷潤滑劑方便可靠避免與氧氣接觸極為重要,尤其對于具有很大比表面的含油粉末狀食品。一般可以采用充氮包裝或真空密封包裝等措施,也可采用吸氧劑或稱脫氧劑,否則任憑食品與氧氣直接接觸,即使大量添加抗氧化劑也難以達到預期效果1、抗氧劑1010。白色流動性粉末,熔點120~125℃,毒性較低,是一種較好的抗氧劑。他在聚丙烯樹脂中應用較多,是一種熱穩定性高、非常適合于高溫條件下使用的助劑,能延長制品的使用壽命,另外,也可以用于其它大多數樹脂。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷,有想法的可以來電咨詢!湖州進口十溴二苯乙烷
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十溴二苯乙烷的化學名稱為1,2-二(五溴苯基)乙烷,外觀是白色粉末,熔點345-348℃,理論含溴量%,是美國乙基公司上世紀九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩定性和抗紫外性能都優于傳統的十溴二苯醚阻燃劑,特別是它在熱分解時不產生二惡英致病物質,將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場的需求,十溴二苯乙烷阻燃劑開發是熱點項目,近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關**很多。美國乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產方法,即向過量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張田林在中國**CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應器,以減少產品對溴素的包裹和夾帶,降低產品中游離溴含量。美國Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反應器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點是:。天一十溴二苯乙烷生產工藝
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