該在先**只有只有涉及到對所制得的十溴二苯乙烷粗品通過添加活性炭,以及增加過濾、洗滌等步驟來實現進一步的提純。介于目前現有技術大多仍采用過量溴素法的方法來制備十溴二苯乙烷所具有的天然產品粒徑直徑大、白度和熱穩定性差的缺陷,申請人基于多年在該領域的研究經驗,摸索出不同于現有技術、且能生產品質高優終產品的生產十溴二苯乙烷的方法。技術實現要素:本發明的目的是解決現有技術的不足,提供了一種合成十溴二苯乙烷的新方法,該方法工藝簡單,易控制;能夠生產出產品粒徑適宜、熱穩定性優良并且白度好的十溴二苯乙烷。為實現本發明的上述目的,本發明提供如下技術方案:一種合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:步驟一:在四口燒瓶中加入溴素,同時采用氮氣置換四口燒瓶中的空氣;所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計的25-40倍;步驟二:在四口燒瓶中加入催化劑,升溫至50-55℃;所述催化劑為三鹵化鋁或三氟甲磺酸及鹽或者二者的混合物;所述催化劑的加入量為以二苯乙烷重量計的10%;步驟三:滴加二苯乙烷1-3小時,保溫保持在60℃以上回流2-4小時。推薦地,步驟一中,所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計的30倍;推薦地,步驟一中。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,竭誠為您。湖北阻燃劑十溴二苯乙烷
平均溴代數達到10。本發明中鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸點在100℃以內的鹵代烷烴。氯化溴-溴素溴化劑是將氯氣在-5-25℃下緩慢通入溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中制得的,氯氣和溴素摩爾比為1∶。溴化反應過程中氯化溴與二苯乙烷投料摩爾比為10-12∶1。溴化反應催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵或三氯化銻,催化劑加入量為二苯乙烷重量的5%-15%。溴化反應溫度-5-25℃,其中前期溫度維持在-5-5℃,后期溫度5-25℃,有效減少了氯化溴揮發損失和過度溴化。具體實施方式本發明的目的是采用以下方式實現的,下面結合實施例詳細說明:實施例1分別稱取%純度的二苯乙烷()和無水三氯化鋁(),置于100ml小燒瓶中,再加入三氯甲烷40g,攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計、鹽水冷凝器和液下通氣管的250ml四口瓶中加入溴素(),在攪拌下用冰鹽浴降溫到-5℃,在1小時內緩慢通入氯氣(),控制反應溫度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化劑。拆下以上四口瓶上的通氣管,裝上二苯乙烷溶液滴液漏斗,將冷凝器出口通過干燥管接到氯化氫吸收器上。然后在攪拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反應引發后調節二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中無明顯的溴素紅色為宜,控制反應溫度0-5℃。江西壽光衛東十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有需求可以來電咨詢!
所得產品顏色好,白度高,黃色指數低。10.具體而言,本發明提供了以下技術方案:一種十溴二苯乙烷的制備方法,在溴化階段加入負載型復合催化劑,所述負載型復合催化劑是以陽離子表面活性劑改性蒙脫土為載體,負載復合催化劑,所述復合催化劑是鐵鹽和/或鋁鹽、銻鹽和有機磷配體的鎳鹽的混合物。11.所述陽離子表面活性劑選自季銨鹽或季磷鹽,推薦為季銨鹽,包括但不限于十二烷基三甲基氯化銨,二甲基二十二烷基氯化銨,十四烷基三甲基氯化銨,十六烷基三甲基氯化銨。12.所述鐵鹽、鋁鹽是指它們的鹵鹽或硝酸鹽;進一步地,所述鐵鹽、鋁鹽、銻鹽是指它們的鹵鹽,比如它們的氯鹽,溴鹽,包括但不限于三氯化鐵、三氯化鋁、三溴化鐵、三溴化鋁、三氯化銻;所述有機磷配體的鎳鹽選自1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯萘二氯化鎳,雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鎳中的至少一種。13.推薦地,復合催化劑制備過程中原料的配比是蒙脫土,鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿足以下關系:1g蒙脫土:3-5mmol鐵鹽和/或鋁鹽::。14.所述負載型復合催化劑是通過包括以下步驟的制備方法得到:(t1)將蒙脫土浸漬于陽離子表面活性劑的水溶液中,浸漬時間15-20h。
1.性狀:白色或淡黃色粉末2.密度(g/mL25oC):未確定3.相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(oC):335-3425.沸點(oC,常壓):未確定6.沸點(o):未確定7.折射率:未確定8.閃點(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(正辛醇/水)分配系數的對數值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:微溶于醇、醚、幾乎不溶于水。 溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷,期待您的光臨!
十溴二苯乙烷的化學名稱為1,2-二(五溴苯基)乙烷,外觀是白色粉末,熔點345-348℃,理論含溴量%,是美國乙基公司上世紀九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩定性和抗紫外性能都優于傳統的十溴二苯醚阻燃劑,特別是它在熱分解時不產生二惡英致病物質,將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場的需求,十溴二苯乙烷阻燃劑開發是熱點項目,近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關**很多。美國乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產方法,即向過量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張田林在中國**CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應器,以減少產品對溴素的包裹和夾帶,降低產品中游離溴含量。美國Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反應器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點是:。溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷值得用戶放心。湖州壽光衛東十溴二苯乙烷
溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司。湖北阻燃劑十溴二苯乙烷
二十世紀九十年代左右,十溴二苯乙烷被引入市場,作為傳統溴化阻燃劑十溴二苯醚的替代品。近年來的研究證實,DBDPE在環境中比BDE209更難降解,在生物體內更容易富集。已在我國多個流域中檢測到DBDPE的殘留,并且在我國南部電子回收廠附近的鯽魚和羅非魚體內檢測到DBDPE的存在。此外,也在生產BFR地區村民的血清中檢測到DBDPE的存在。因此,DBDPE對野生動物和人類的暴露水平不斷增加。不同阻燃劑有具有各自的特點,會根據不同的應用需求進行選擇,通常會選擇多種阻燃劑協效復配使用。湖北阻燃劑十溴二苯乙烷
溫州星億化工有限公司是一家有著雄厚實力背景、信譽可靠、勵精圖治、展望未來、有夢想有目標,有組織有體系的公司,堅持于帶領員工在未來的道路上大放光明,攜手共畫藍圖,在浙江省等地區的化工行業中積累了大批忠誠的客戶粉絲源,也收獲了良好的用戶口碑,為公司的發展奠定的良好的行業基礎,也希望未來公司能成為*****,努力為行業領域的發展奉獻出自己的一份力量,我們相信精益求精的工作態度和不斷的完善創新理念以及自強不息,斗志昂揚的的企業精神將**溫州星億化工供應和您一起攜手步入輝煌,共創佳績,一直以來,公司貫徹執行科學管理、創新發展、誠實守信的方針,員工精誠努力,協同奮取,以品質、服務來贏得市場,我們一直在路上!