但是該專利方法過于繁復，三個階段的不同加料順序，特別是三個階段的溫度還需要專門調控，難以實現大規模的工業化生產。a公開了一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法，通過二次蒸餾和球磨工序，游離溴含量≤3ppm，白度高。二次蒸餾耗費能源多，而且第二次蒸餾是通過水沸騰將水中溶解的游離溴帶出，這部分溴不容易再回收利用，造成了資源的浪費。a公開了一種高熱穩定性十溴二苯乙烷的制備方法，采用常規的路易斯酸作為催化劑，同樣沒有解決所得產品白度低的缺陷。1429800a公開了一種十溴二苯乙烷，采用鹵代烴為溶劑，高壓霧化加料，并通過控制加料時間，降低產品黃度。該**實質是上屬于溶劑法，需要使用大量鹵代烴，回收困難，溴的利用率也不高，同時工藝復雜，不利于工業化生產。8.北京理工大學的孫凌剛對十溴二苯乙烷制備工藝中催化劑進行了研究，發現了一種新型催化劑h-1，相比于常規的無水alcl3，無水fecl3，zrcl4，使用催化劑h-1得到的產品白度明顯得到了改善。但是沒有披露催化劑h-1的具體結構或者制備方法，而且白度的提升還有待提升。技術實現要素：9.本發明提出了一種使用新型負載型催化劑，以過量溴素法制備十溴二苯乙烷的方法，催化劑投加量低，催化效率高。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有需要可以聯系我司哦！四川十溴二苯乙烷生產工藝
本發明涉及精細化工合成領域，具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術背景十溴二苯乙烷是美國上世紀90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標均優于十溴二苯醚，是市場上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷，大多采取過量溴素法，以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑，低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產的產品均不同程度含有游離溴，殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質，產品粒徑直徑大，白度和熱穩定沒有較高突破。美國專利us5077334報道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產的產品質量比低溫溴代高，但是白度比低溫溴化低，影響下游企業使用。申請人在該領域有多年的研究經驗，例如在，其中將溶劑二苯乙烷加熱，在溶劑溫度達到60-70℃時，向溶劑中加入溶質十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭，繼續加熱至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保溫，保溫結束后，在氮氣保護下熱過濾，所得濾液冷卻至60-80℃結晶，此溫度下再次過濾，然后向濾餅結晶體加入無水乙醇或無水甲醇進行洗滌，過濾，濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。浙江十溴二苯乙烷密度十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，歡迎客戶來電！
具體實施方式為進一步更詳細的說明本發明的技術方案，特提供如下具體的實施例，但本發明不限于此。一、制備實施例制備實施例1：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁，連接尾氣系統，使用干燥氮氣置換體系中空氣3次；升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時間為1小時。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91，含量。制備實施例2：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸，連接尾氣系統，使用干燥氮氣置換體系中空氣2次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時間為1小時。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度，含量。制備實施例3：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁、三氟甲磺酸，連接尾氣系統，使用干燥氮氣置換體系中空氣3次。升溫至50-55℃。開始滴加二苯乙烷18g，滴加時間為。繼續升溫至60℃以上保溫2小時。反應結束后進行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93，含量。制備實施例4：除溴素的用量為450g外，其余同制備實施例1。制備實施例5：除溴素的用量外720g外，其余同制備實施例1。制備實施例6：除滴加二苯乙烷的用量為。
區別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同，區別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同，區別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同，區別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同，區別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳，三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同，區別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實施例1(s1)溴化：將1000kg溴素和5kg制備例1復合催化劑混合均勻后，冷卻至10-15℃范圍內，緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷，滴加過程控制溫度在20℃附近，滴加完畢后升溫至40℃維持3h，之后升溫至58℃繼續反應12h；所述復合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物，其中fe：zn：sb的摩爾比為8：4：；。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法可以來我司咨詢！
十溴二苯乙烷，是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑，其阻燃性能，熱穩定性，抗紫外性都要優于十溴二苯醚。而且分子結構中沒有醚鍵，不會在高溫條件下不會產生pbdd和pbdf等致*性物質，不受rohs指令限制。3.現有技術中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過量溴素法，一般是以三氯化鐵，三氯化鋁，鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法，產品顏色好，白度高，但是所用大量有機溶劑需要回收利用，而且溴的消耗量較大。現在一般工業多采用過量溴素法，但優終所得產品顏色性能都不夠令人滿意，特別是應用于白色檔次高阻燃塑料時，阻燃劑白度低，黃色指數高，會使塑料發黃，發紅等顏色，影響產品的溢價銷售。目前為了加強十溴二苯乙烷的質量，提高白度，降低游離溴含量，廠家多以重結晶方法，但是需要消耗大量溶劑，步驟繁瑣，成本高。而且重結晶提高純度時，不可避免涉及產品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法，是將反應分為三個階段，al粉和alcl3作為一催化劑，無水ticl4作為第二催化劑，無水alcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應的速度，選擇加入不同的催化劑，進行三個階段不同溫度下的反應。得到的產品十溴二苯乙烷白度得到了提升。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷，有需求可以來電咨詢！江蘇十溴二苯乙烷批發
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該在先**只有只有涉及到對所制得的十溴二苯乙烷粗品通過添加活性炭，以及增加過濾、洗滌等步驟來實現進一步的提純。介于目前現有技術大多仍采用過量溴素法的方法來制備十溴二苯乙烷所具有的天然產品粒徑直徑大、白度和熱穩定性差的缺陷，申請人基于多年在該領域的研究經驗，摸索出不同于現有技術、且能生產品質高優終產品的生產十溴二苯乙烷的方法。技術實現要素：本發明的目的是解決現有技術的不足，提供了一種合成十溴二苯乙烷的新方法，該方法工藝簡單，易控制；能夠生產出產品粒徑適宜、熱穩定性優良并且白度好的十溴二苯乙烷。為實現本發明的上述目的，本發明提供如下技術方案：一種合成十溴二苯乙烷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：步驟一：在四口燒瓶中加入溴素，同時采用氮氣置換四口燒瓶中的空氣；所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計的25-40倍；步驟二：在四口燒瓶中加入催化劑，升溫至50-55℃；所述催化劑為三鹵化鋁或三氟甲磺酸及鹽或者二者的混合物；所述催化劑的加入量為以二苯乙烷重量計的10%；步驟三：滴加二苯乙烷1-3小時，保溫保持在60℃以上回流2-4小時。推薦地，步驟一中，所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計的30倍；推薦地，步驟一中。四川十溴二苯乙烷生產工藝
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