本發明涉及精細化工合成領域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術背景十溴二苯乙烷是美國上世紀90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標均優于十溴二苯醚,是市場上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產的產品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質,產品粒徑直徑大,白度和熱穩定沒有較高突破。美國專利us5077334報道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產的產品質量比低溫溴代高,但是白度比低溫溴化低,影響下游企業使用。申請人在該領域有多年的研究經驗,例如在,其中將溶劑二苯乙烷加熱,在溶劑溫度達到60-70℃時,向溶劑中加入溶質十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭,繼續加熱至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保溫,保溫結束后,在氮氣保護下熱過濾,所得濾液冷卻至60-80℃結晶,此溫度下再次過濾,然后向濾餅結晶體加入無水乙醇或無水甲醇進行洗滌,過濾,濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司,期待您的光臨!臺州高純度十溴二苯乙烷
一般加入量不大于2、抗氧劑1076。白色或微黃結晶粉末,熔點為50~55℃,無毒,不溶于水,可溶于苯、、乙烷和酯類等溶劑。可作為聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、ABS和丙烯酸等樹脂的抗氧劑。具有抗氧性好、揮發性小、耐洗滌等特性。一般用量不大于可用作食品包裝材料成型用助劑。3、抗氧劑CA。白色結晶粉末,熔點180~188℃,毒性低,溶于、乙醇、甲苯和醋酸乙酯。適合于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、ABS和聚酰胺樹脂中的抗氧助劑,并可用于與同接觸的電線、電纜。一般用量不超過4、抗氧劑164。白色或淺黃色結晶粉末或片狀物。熔點在70℃,沸點在260℃左右、無毒。用于多種樹脂中,用途范圍廣。更適合用于食品包裝成型用料(聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、ABS、聚酯和聚苯乙烯)樹脂中,一般用量為、抗氧劑DNP。淺灰色粉末,熔點230℃左右,易溶于苯胺和硝基苯中,不溶于水。適合于聚乙烯、聚丙烯。抗沖擊聚苯乙烯和ABS樹脂,除具有抗氧效能外,還有較好的熱穩定作用和抑制銅、檬金屬的影響。一般用量應不超過2%6、抗氧劑DLTP。白色結晶粉末,熔點在40℃左右,毒性低,不溶于水,能溶于苯、四氯化碳、。用于聚乙烯、聚丙烯、ABS和聚氯乙烯樹脂的輔助抗氧劑。紡織十溴二苯乙烷添加量溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,竭誠為您。
氮氣為干燥氮氣;推薦地,步驟二中,三鹵化鋁為三氯化鋁或三氯化鐵,三氟甲磺酸鹽為三氟甲磺酸鋁;推薦地,步驟三中,滴加二苯乙烷1-2小時,回流3小時。關于反應原理:現有技術中采用過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成;而本申請與現有技術的區別主要在于如下方面,其一、反應體系在惰性氣體氮氣體系下進行;其二、在反應過程中,并非選擇低溫滴加,而是在相對高的溫度下滴加;其三、更改并加大催化劑量,克服傳統工藝催化劑量少、易失活,從而反應不徹底的缺點。關于本發明上述創新之處給本發明反應方法的影響機理具體為:相比傳統工藝,本發明通過增加催化劑量、提高反應溫度,更改不忌水催化劑,保證反應體系中有足夠的活性催化劑存在;使用惰性氣體氮氣替代空氣,減少有色雜質的產生,可以提高物料的白度,減少由于高溫反應帶來的顏色深的問題。關于本發明的優點,主要體現在如下三方面:1、本發明的方法工藝簡單、容易控制;2、本發明所制得的十溴二苯乙烷具有產品粒徑適宜、熱穩定性優良并且白度好的特點;3、本發明適宜大規模工業化應用。
十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩定性好,抗紫外線性能佳,比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點有:一,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時不會產生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會污染環境。第二,十溴二苯乙烷也不會對生物產生任何致畸性,對水生物,比如魚等***,它符合環保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當穩定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環使用。第四,十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響比傳統阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復配使用。十溴二苯乙烷適用于生產電腦、傳真機、電話機、復印機、家電等,溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。 十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,讓您滿意,有想法可以來我司咨詢!
該在先**只有只有涉及到對所制得的十溴二苯乙烷粗品通過添加活性炭,以及增加過濾、洗滌等步驟來實現進一步的提純。介于目前現有技術大多仍采用過量溴素法的方法來制備十溴二苯乙烷所具有的天然產品粒徑直徑大、白度和熱穩定性差的缺陷,申請人基于多年在該領域的研究經驗,摸索出不同于現有技術、且能生產品質高優終產品的生產十溴二苯乙烷的方法。技術實現要素:本發明的目的是解決現有技術的不足,提供了一種合成十溴二苯乙烷的新方法,該方法工藝簡單,易控制;能夠生產出產品粒徑適宜、熱穩定性優良并且白度好的十溴二苯乙烷。為實現本發明的上述目的,本發明提供如下技術方案:一種合成十溴二苯乙烷的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:步驟一:在四口燒瓶中加入溴素,同時采用氮氣置換四口燒瓶中的空氣;所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計的25-40倍;步驟二:在四口燒瓶中加入催化劑,升溫至50-55℃;所述催化劑為三鹵化鋁或三氟甲磺酸及鹽或者二者的混合物;所述催化劑的加入量為以二苯乙烷重量計的10%;步驟三:滴加二苯乙烷1-3小時,保溫保持在60℃以上回流2-4小時。推薦地,步驟一中,所述溴素的加入量為以二苯乙烷重量計的30倍;推薦地,步驟一中。溫州星億化工有限公司是一家專業提供十溴二苯乙烷的公司,歡迎您的來電哦!貴州高純度十溴二苯乙烷
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生產型中支出排名世界前列,研發模式也在發生改變:從以往由相關部門主導轉向由企業個體驅動、與相關部門研究機構和大學相互協作的良性生態系統,研發模式更加以市場為導向,更強調效率和回報。同時,知識產權保護制度也得到加強。盡管在該領域仍有很長的路要走,但是不可否認從制度到觀念已經取得了不小的進步。銷售順應行業集中度提升以及安全、節能、經濟發展的大趨勢,積極優化產品結構,增產活性染料,將有利于行業優勝劣汰,樹立行業標準,在加強自身競爭力的同時,推動行業良性發展。化工一體化即沿著產業鏈方向的縱向擴張,平臺化即基于優勢的相關多元化,集聚化是分久必合的集中度提高,高級化是進入新的行業萌芽期。它們的共通之處,就是企業優化生產型,提高收入能力。進入新的十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚萌芽期。我們所說的高級化,是企業優化產品結構,進入高附加值的產品領域。從行業生命周期來看,一旦企業發展到成熟或者衰退階段,企業的生存環境就會變差,而行業處于萌芽或者成長階段,企業的生存環境相對較好。臺州高純度十溴二苯乙烷
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