蒸餾除去溴素。反應產物經過研磨洗滌、甩干、烘干,得到十溴二苯乙烷產品,產率%。權利要求1.生產十溴二苯乙烷的一種方法是1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的噴霧加料溴化技術。2.依照權利要求1的方法,典型的鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1,2-二溴乙烷。3.依照權利要求1的方法,鹵代烷烴溶劑的混配量是1,2-二苯乙烷投料質量的10~200%。4.依照權利要求1的方法,1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的原料罐,在噴霧加料時的壓力是~。5.依照權利要求1的要求,十溴二苯乙烷產品的游離溴含量小于30ppm,黃度指數介于10~30(GB2409-80),顆粒直徑小于10μm,純度大于99%。全文摘要本發明是關于生產十溴二苯乙烷的方法。其特別涉及采用1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑和高壓霧化加料技術,與溴素反應生產的十溴二苯乙烷產品,游離溴含量小于30ppm、粒度小于10μm,黃度指數介于10~30(GB2409-80)。文檔編號C07C17/00GK1429800SQ01145358公開日2003年7月16日申請日期2001年12月29日優先權日2001年12月29日發明者張田林,朱成杰。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法可以來我司咨詢!山東高含量十溴二苯乙烷
但是該專利方法過于繁復,三個階段的不同加料順序,特別是三個階段的溫度還需要專門調控,難以實現大規模的工業化生產。a公開了一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法,通過二次蒸餾和球磨工序,游離溴含量≤3ppm,白度高。二次蒸餾耗費能源多,而且第二次蒸餾是通過水沸騰將水中溶解的游離溴帶出,這部分溴不容易再回收利用,造成了資源的浪費。a公開了一種高熱穩定性十溴二苯乙烷的制備方法,采用常規的路易斯酸作為催化劑,同樣沒有解決所得產品白度低的缺陷。1429800a公開了一種十溴二苯乙烷,采用鹵代烴為溶劑,高壓霧化加料,并通過控制加料時間,降低產品黃度。該**實質是上屬于溶劑法,需要使用大量鹵代烴,回收困難,溴的利用率也不高,同時工藝復雜,不利于工業化生產。8.北京理工大學的孫凌剛對十溴二苯乙烷制備工藝中催化劑進行了研究,發現了一種新型催化劑h-1,相比于常規的無水alcl3,無水fecl3,zrcl4,使用催化劑h-1得到的產品白度明顯得到了改善。但是沒有披露催化劑h-1的具體結構或者制備方法,而且白度的提升還有待提升。技術實現要素:9.本發明提出了一種使用新型負載型催化劑,以過量溴素法制備十溴二苯乙烷的方法,催化劑投加量低,催化效率高。陜西十溴二苯乙烷供應商十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有需求可以來電咨詢!
十溴二苯乙烷(DBDPE)是一種新型高效溴系阻燃劑,純品為白色粉末,不溶于絕大多數有機溶劑,相對分子量為范圍廣用于高聚物合成材料、塑料、纖維、建材、樹脂等各個方面,尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烴等工程塑料阻燃。DBDPE是美國Albemarle公司于20世紀90年代初率先開發成功的,目的是為了替代存在爭議的素有/阻燃驕子0之稱的十溴二苯醚(DBDPO),因為歐共體指出包含DBDPO在內的多溴聯苯醚同系物在燃燒時會產生有毒致病的多溴代二苯并二口惡烷(PBDD)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),而使DBDPO遭到一些國家的抵抗使用。DBDPE不采用二苯醚為原料,在燃燒過程中不會產生PBDD和PBDF,因而完全符合歐洲國家對于溴系阻燃劑的相關規定,目前普遍認為DBDPE是DBDPO優理想的替代品。DBDPE具有含溴量高(82%)、熱穩定性好(分解溫度高于320e)、抗紫外線能力強、毒性低等特點,并且在抑制滴落性能方面比較好。DBDPE能賦予阻燃塑料良好的流動性、低滲出性、光穩定性、相容性,并且易回收、尺寸穩定,其阻燃效率與DBDPO相仿,用其生產的某些阻燃塑料品種可用于制造薄壁元件,成為當前阻燃劑發展的一大亮點[1]。后來,Albemarle公司又推出了其改良品種Saytex8010x和Saytex8010xx。1DBDPE的制備方法文獻報道。
對防霉菌阻燃聚乙烯的需求量尤其大。目前阻燃聚乙烯廣泛應用于超高壓阻燃電纜和重大工程中,因此對其防霉菌性能的要求也越來越高,但是因為阻燃聚乙烯是在聚乙烯樹脂的基礎上添加阻燃劑制得,所以對霉菌及細菌的抵抗力不如普通聚乙烯料那么強。現有技術中,阻燃聚乙烯電纜料大多不具有防霉菌功能;或是防霉菌功能不出名,無法滿足用戶的需求;或是因為抗菌劑的種類或濃度添加不當而造成***電纜料性能明顯下降,接觸水時Ag’易析出,***有效期短,應用價值低,因為加入抗菌劑而導致阻燃聚乙烯電纜料的其他重要性質受影響而降低該電纜料的利用價值等技術缺陷。技術實現要素:本發明的目的是解決現有十溴二苯乙烷阻燃劑合成方法中存在的以上缺點,以氯化溴-溴素混合物為溴化劑低溫催化溴化二苯乙烷合成白色十溴二苯乙烷阻燃劑,以降低溴素消耗,消除副產物溴化氫,減輕設備腐蝕和降低生產成本。本發明認為影響十溴二苯乙烷阻燃劑外觀顏色和熔點的關鍵因素是二苯乙烷溴化反應溫度,溴化溫度過高時容易過度溴化產生難以除去的有色雜質,而溴化溫度過低時溴化不完全使產品熔點偏低。解決問題的有效措施是采用氯化溴-溴素混合物為溴化劑,使溴化劑活性提高。溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷值得放心。
其余同制備實施例1。制備實施例7:除滴加二苯乙烷的用量為15g外,其余同制備實施例1。制備實施例8:除升溫至60℃以上保溫4小時外,其余同制備實施例1。制備實施例9:除升溫至60℃以上保溫3小時外,其余同制備實施例1。對比實施例1:除不使用干燥氮氣置換體系中空氣3次外,其余同實施例1;對比實施例2:除氮氣置換后,升溫至45℃外,其余同實施例1;對比實施例3:除氮氣置換后,升溫至58℃外,其余同實施例1;對比實施例4:除滴加二苯乙烷后,升溫至58℃外,其余同制備實施例1;對比實施例5:除三氯化鋁的用量為,其余同實施例1;對比實施例6:除三氯化鋁的用量為1g外,其余同實施例1;二、性能測試實施例對上述實施例中樣品進行后處理:取樣品80g和自來水100g,加入事先放入鋯珠的四口燒瓶中,啟動攪拌,加入10%碳酸氫鈉水溶液5g調節體系ph(根據溶液ph來調節加入量)。攪拌1小時后加入將料從鋯珠中洗出,過濾得固體。將上述處理后的濕品用粒徑測定儀,測定其粒徑大小;將濕品在175℃烘干2小時,用白度測定儀測定,得白度數據;剩余樣品在250℃下繼續烘干2小時,再用白度測定儀測定,得熱穩定數據。產品粒徑(μm)白度熱穩定性制備實施例,當不采用本發明的干燥氮氣置換體系。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,歡迎新老客戶來電!浙江十溴二苯乙烷價格
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十溴二苯乙烷,是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑,其阻燃性能,熱穩定性,抗紫外性都要優于十溴二苯醚。而且分子結構中沒有醚鍵,不會在高溫條件下不會產生pbdd和pbdf等致*性物質,不受rohs指令限制。3.現有技術中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過量溴素法,一般是以三氯化鐵,三氯化鋁,鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法,產品顏色好,白度高,但是所用大量有機溶劑需要回收利用,而且溴的消耗量較大。現在一般工業多采用過量溴素法,但優終所得產品顏色性能都不夠令人滿意,特別是應用于白色檔次高阻燃塑料時,阻燃劑白度低,黃色指數高,會使塑料發黃,發紅等顏色,影響產品的溢價銷售。目前為了加強十溴二苯乙烷的質量,提高白度,降低游離溴含量,廠家多以重結晶方法,但是需要消耗大量溶劑,步驟繁瑣,成本高。而且重結晶提高純度時,不可避免涉及產品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法,是將反應分為三個階段,al粉和alcl3作為一催化劑,無水ticl4作為第二催化劑,無水alcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應的速度,選擇加入不同的催化劑,進行三個階段不同溫度下的反應。得到的產品十溴二苯乙烷白度得到了提升。山東高含量十溴二苯乙烷
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